Efeito da sequência de processamento durante a fabricação de instrumentos endodônticos Niti em suas propriedades mecânicas / Effect of the processing sequence during the manufacture of niti endodontic instruments on their mechanical properties

As características geométricas e técnicas de fabricação das limas endodônticas afetam o desempenho clínico e sua resistência à fratura, flexibilidade e outras propriedades. Um parâmetro muito explorado na Endodontia é a utilização de tratamentos térmicos, que promovem um aumento na resistência à fadiga e flexibilidade destes materiais. Neste estudo pretendeu-se avaliar o efeito de diferentes processos de tratamento térmico/usinagem nas propriedades físicas, flexibilidade, resistência torcional e à fadiga flexural dos instrumentos Prodesign Logic (PDL), verificando se a sequência de processamento dos instrumentos levaria a comportamentos mecânicos diferentes. Este sistema é fabricado a partir de um método inovador que envolve a realização do tratamento térmico para obtenção de memória de forma no fio NiTi anteriormente à usinagem. A hipótese nula a ser testada é que o momento de aplicação dos procedimentos de tratamento térmico e usinagem não afetariam as propriedades físicas e mecânicas de instrumentos endodônticos de NiTi. Para grupos de comparação, foram utilizados protótipos de instrumentos com as mesmas características geométricas e dimensionais, sendo um grupo de instrumentos sem tratamento térmico aplicado (SEP) e outro com o tratamento térmico realizado de forma convencional, após a usinagem do instrumento (HTP). Foram realizadas caracterização física e microestrutural com ensaios de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e testes de difratometria de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicos divididos em testes de torção, dobramento em 45 e resistência à fadiga flexural. Os resultados mostraram que macroscopicamente não houve nenhuma alteração importante nas características dos três grupos de instrumentos, exceto mudanças de cor devido a diferentes sequências de processamento. Os resultados de DSC mostraram que à temperatura ambiente a liga é principalmente austenítica no grupo SEP e que após o tratamento térmico realizado nos grupos PDL e HTP, houve uma mudança nas temperaturas de transformação, com um aumento da temperatura de Af e predominância da liga NiTi em fase R. Os resultados de XDR confirmaram os achados do DSC. As diferenças nos parâmetros medidos entre diferentes tipos de instrumentos nos ensaios de resistência torcional, dobramento a 45º e fadiga flexural foi sempre considerada com um nível de significância de 95%. Os resultados para os ensaios de flexão mostraram que o grupo HTP mostrou-se o mais flexível, com os mais baixos valores de momento de dobramento, seguido por PDL e SEP. Nos resultados dos ensaios de torção foi possível observar que SEP apresentou valores mais altos de torque seguido por PDL e HTP (p<.05). Os ensaios de resistência à fadiga mostraram valores médios de NCF maiores para HTP, seguido por PDL e SEP. Entretanto, um pior comportamento do PDL só seria evidenciado clinicamente se os instrumentos fossem usados um número de vezes maior do que o recomendado pelo fabricante. Pode-se concluir que alterar o processo de fabricação dos instrumentos endodônticos, invertendo-se as etapas de usinagem e tratamento térmico, levou, de fato, a uma mudança no comportamento mecânico de instrumentos Prodesign Logic em relação aos prótótipos.

The geometric characteristics and manufacturing techniques of endodontic instruments affect clinical performance, fracture resistance, flexibility and other properties. A parameter widely explored in Endodontics is the use of heat treatments, which promote an increase in the resistance to fatigue and flexibility of these materials. This study aimed to evaluate the effect of different heat treatment / machining processes on the physical properties, flexibility, torsional strength and flexural fatigue of Prodesign Logic (PDL) instruments, verifying whether the processing sequence of the instruments would lead to different mechanical behaviors. This system is manufactured using an innovative method that involves performing thermal treatment to obtain shape memory in the NiTi wire prior to machining. The null hypothesis to be tested is that the moment of application of the heat treatment and machining procedures would not affect the physical and mechanical properties of NiTi endodontic instruments. For comparison groups, instrument prototypes with the same geometric and dimensional characteristics were used, being one group of instruments without thermal treatment applied (SEP) and another with thermal treatment carried out in a conventional manner, after machining the instrument (HTP). Physical and microstructural characterization were performed with differential scanning calorimetry (DSC) tests and X-ray diffractometry (XRD) tests, in addition to mechanical tests divided into torsion tests, 45° bending and resistance to flexural fatigue. The results showed that macroscopically there were no major change in the characteristics of the three groups of instruments, except for color changes due to different processing sequences. The DSC results showed that at room temperature the alloy is mainly austenitic in the SEP group and that after the heat treatment carried out in the PDL and HTP groups, there was a change in the transformation temperatures, with an increase in the Af temperature and predominance of the NiTi alloy in phase R. The XRD results confirmed the DSC findings. Differences in the parameters measured between different types of instruments in the tests of torsional resistance, bending at 45º and flexural fatigue were always considered with a significance level of 95%. The results for the flexibility tests showed that the HTP group proved to be the most flexible, with the lowest values, followed by PDL and SEP. In the results of the torsion tests it was possible to observe that SEP presented higher values of torque followed by PDL and HTP (p <.05). Fatigue resistance tests showed higher mean NCF values for HTP, followed by PDL and SEP. However, a worse behavior of the PDL would only be evidenced clinically if the instruments were used several times greater than that recommended by the manufacturer. It can be concluded that changing the manufacturing process of endodontic instruments, inverting the machining and heat treatment steps, led, in fact, to a change in the mechanical behavior of Prodesign Logic instruments in relation to the prototypes.

Remoción de crooo vi de soluciones acuosas por adsorción sobre carbones activados modificados / Reoval of cromiuum (vi) from aqueous solutions over modified activated aarbons / Remoão de crómioo vi de soluções aqusas por adsorção em carvões acttivados modificados

En este trabajo se determina la adsorción de Cr6+ de disoluciones acuosas en dos carbones activados comerciales en función del grado de modificación (reducción, oxidación) de la superficie de los adsorbentes, con tratamientos térmicos en presencia de hidrógeno, oxígeno y ácido nítrico. La química superficial de los carbones activados originales y modificados se examina por los métodos de titulaciones de Böehm y descomposición con temperatura programada (DTP). Los ensayos de evaluación de la capacidad de adsorción se realizan con soluciones modelo de ión cromato y bajo distintas condiciones de concentración inicial, tiempo de contacto, pH del medio, temperatura y masa de adsorbente. Se comprueba que la modificación de la superficie de los adsorbentes afecta el grado de adsorción del ión cromato en la medida en que los sólidos tratados con H2 muestran la mayor capacidad de remoción. Las variables que afectan favorablemente la extensión de la remoción de cromo son: concentración inicial de 100 ppm, pH inicial de 2,0, temperatura de 25 °C y masa de adsorbente de 100 mg.

In this work, the influence of the degree of surface modification of activated carbons in the adsorption of Cr6+ from aqueous solution was determined modifying two commercial activated carbons by thermal oxidative and reductive treatments (oxygen or nitric acid and hydrogen, respectively). The surface chemistry of the original and modified activated carbons was examined by Böehm’s titrationand thermal programmed decomposition (TPD). The adsorption capacities were tested with model solutions of chromate ion, and under different initial concentrations, contact times, pH, temperature and adsorbent mass. The surface chemistry modifications showed that they have an important influence in the adsorption capacity of the activated carbons, being the hydrogen modified carbons the best for the chromate ion adsorption. The conditions that presented the maximum adsorption capacity were: initial concentration of 100 ppm, initial pH of 2.0, temperature of 25°C and adsorbent mass of 100 mg.

Neste trabalho estudou-se a adsorção de Cr6+ de soluções aquosas em dois carvões activados comerciais em função do grau de modificação (redução, oxidação) da superfície dos adsorventes com tratamentos térmicos na presença de hidrogénio, oxigénio e ácido nítrico. A química superficial dos carvões activados originais e modificados foi examinada pelos métodos de titulação de Böehm e de decomposição a temperatura programada (DTP). Os ensaios de avaliação da capacidade de adsorção realizaram-se com soluções modelo de ião cromato sob diferentes condições de concentração inicial, tempo de contacto, pH do meio, temperatura e massa de adsorvente. Comprovou-se que a modificação da superfície dos adsorventes afecta a extensão da adsorção do ião cromato, sendo que os sólidos tratados com H2 mostram a maior capacidade de remoção. As variáveis que afectam favoravelmente a extensão da remoção do crómio são: concentração inicial de 100 ppm, pH inicial de 2.0, temperatura de 25ºC e massa de adsorvente de 100 mg.

Grupos superficaales en materiales carbonosos. caracterización por diferentes técniass / Surface goups onn carbonaceous materials.characterization by different techniqees / Grupos sperficiaais em materiais de carbono.caracterização por diferentes técnicas

Se modificó la química superficial de dos materiales carbonosos comerciales mediante tratamientos con hidrógeno, oxígeno al 8,8% en nitrógeno y ácido nítrico. Estos tratamientos producen diversas características en la superficie de los materiales, que se confirman por las titulaciones potenciométricas y de Boehm, y análisis de descomposición con temperatura programada (DTP). Los resultados guardan relación con la presencia o ausencia de grupos superficiales oxigenados.

The surface chemistry of two commercial carbonaceous materials was modified by hydrogen, 8.8% oxygen in nitrogen and nitric acid. These treatments produce diverse characteristics on the surface of the carbonaceous materials, which were confirmed by potentiometric and Boehm titrations, and temperature programmed desorption analysis (TPD). The results are related to the presence or absence of oxygenated surface groups.

A química superficial de dois materiais de carbono comerciais foi modificada através de tratamentos com hidrog ê nio, oxig ê nio diluído em azoto (8.8%) e ácido nítrico. Estes tratamentos produzem várias características na superfície dos materiais, confirmadas por titulações potenciométricas e de Boehm e por análises de desorção a temperatura programada (TPD). Os resultados relacionam-se com a presença ou ausência de grupos superficiais contendo oxig ê nio.